1. Pendahuluan.
Tujuan dari pengambilan sampel / contoh adalah untuk mengumpulkan sebagian material / bahan dalam volume yang cukup kecil yang mewakili material / bahan yang akan diperiksa secara tepat / teliti untuk dapat dibawa dengan mudah dan diperiksa di laboratorium.
Hal ini berarti bahwa perbandingan atau konsentrasi relatif yang tepat dari semua komponen dalam sampel akan sama seperti dalam material yang disampling, serta tidak mengalami perubahan-perubahan yang berarti dalam komposisinya sebelum pemeriksaan dilakukan.
Untuk mendapatkan sampel yang mewakili diperlukan seorang pengambil sampel yang dapat / mampu melakukan prosedur pengambilan dan pengawetan sampel dengan baik, agar hasil uji laboratorium nantinya merupakan hasil uji yang dapat dipertanggungjawabkan kualitas dan kuantitasnya. Kemungkinan kandungan pada sampel dapat hilang secara keseluruhan atau sebagian jika prosedur pengambilan dan pengawetan sampel yang baik tidak diikuti dengan benar.
Pada waktu pengambilan sampel air dilakukan pemeriksaan parameter air yang harus dilakukan segera / dilakukan dilapangan seperti : pemeriksaan fisika, pH, sisa Chlor.
2. Maksud dan Tujuan
a. Maksud
Metode pengambilan contoh ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pengambilan contoh air dilapangan untuk uji kualitas air.
b. Tujuan
Untuk mendapatkan contoh air yang andal, tepat dan mewakili.
3. Ruang lingkup
Metode pengambilan contoh ini meliputi persyaratan dan tata cara pengambilan contoh kualitas air untuk keperluan pemeriksaan kualitas air yang mencakup pemeriksaan sifat fisik, kimia dan lain-lain.
4. Pengertian
Beberapa pengertian yang dimaksud dalam metode ini meliputi :
1. Sumber air adalah air permukaan, air tanah dan air meteorik
2. Air permukaan adalah air yang terdiri dari : air sungai, air danau, air waduk, air saluran, mata air, air rawa dan air gua / air karst.
3. Air tanah bebas adalah air dari akifer yang hanya sebagian terisi air dan terletak pada suatu dasar yang kedap air serta mempunyai permukaan bebas.
4. Air tanah tertekan adalah air dari akifer yang sepenuhnya jenuh air dengan bagian atas dan bawahnya dibatasi oleh lapisan yang kedap air.
5. Akifer adalah suatu laipsan pembawa air.
6. Epilimnion adalah lapisan atas danau atau waduk yang suhunya relatif sama.
7. Termoklin / metalimnion adalah laipsan danau yang mengalami penurunan suhu yang cukup besar (lebih dari 1O C/m) ke arah dasar danau.
8. Hipolimnion adalah lapisan bawah danau yang mempunyai suhu relatif sama dan lebih dingin dari lapisan atasnya, biasanya lapisan ini mengandung kadar oksigen yang rendah dan relatif stabil.
9. Air Meteorik adalah air meteorik dari labu ukur di stasiun meteor , air meteroik yang ditampung langsung dari hujan dan air meteorik dari bak penampungan air hujan.
10. Contoh adalah contoh air uji untuk keperluan pemeriksaan kualitas air.
5. Prinsip Pengambilan Sampel
Dapat dilihat pada pola urutan kerja sebagai berikut :
1. Menentukan lokasi pengambilan sampel
2. Menentukan titik pengambilan sampel.
3. Melakukan pengambilan sampel
4. Melakukan pengawetan sampel
5. Pengepakan sampel dan pengiriman ke laboratorium.
6. Bahan Pemeriksaan
Sampel air, yang berasal dari sumber air, air minum / air bersih, air kolam renang, air pemandian umum.
Ada 2 macam sampel air :
1. Sampel sesaat (grab sampel)
Sampel yang diambil pada suatu waktu dan tempat tertentu. Contoh : sampel yang diambil dari sumber air permukaan, sumber air persediaan.
2. Sampel gabungan waktu
Sampel yang dikumpulkan pada titik pengambilan sampel yang sama, tetapi pada waktu yang berbeda dan dalam waktu yang tidak lebih dari 24 jam.
Sampel masing-masing diambil dalam kapasitas 120 ml setiap interval waktu tertentu atau satu jam sekali. Sampel-sampel kemudian dicampur pada akhir periode pengambilan sampel. Jika zat pengawet diperlukan, masukkan zat tersebut kedalam wadah yang masih kosong (setelah dicuci dengan sampel), sehingga semua bagian atau porsi dari gabungan sampel akan diawetkan segera setelah diambil dan digabungkan.
Sampel gabungan waktu digunakan untuk menentukan komponen-komponen yang dapat ditunjukkan tetap tidak berubah. Jumlah / volume sampel yang diambil untuk keperluan pemeriksaan dilapangan dan dilaboratorium tergantung pada jenis pemeriksaan yang diperlukan, yaitu sebagai berikut :
a. Untuk pemeriksaan fisika air diperlukan 2 liter.
b. Untuk pemeriksaan kimia air diperlukan 5 liter.
c. Untuk pemeriksaan bakteriologi air diperlukan 100 ml.
7. Alat dan reagen :
1. Alat
Alat-alat yang perlu dipersiapkan dalam pengambilan sampel sebagai berikut :
a. Alat pengambil sampel
b. Alat lain
c. Wadah untuk menyimpan sampel
Berikut penjelasan mengenai alat-alat yang diperlukan untuk pengambilan contoh :
a. Alat pengambil contoh
Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :
1. Terbuat dari bahan yang tidak terpengaruh sifat contoh (misalnya untuk keperluan pemeriksaan logam, alat pengambil contoh tidak terbuat daru logam)
2. Mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya.
3. Contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung / wadah penyimpan tanpa ada sisa bahan tersuspensi didalamnya.
4. Mudah dan aman dibawa.
5. Kapasitas 1-5 liter, tergantung dari maksud pemeriksaan
Alat pengambil sampel terdiri dari bermacam-macam bentuk tergantung pada jenis pemeriksaan yang dibutuhkan. Karena peralatan laboratorium di Puskesmas terbatas, maka yang digunakan adalah alat pengambil contoh tipe sederhana.
Alat pengambil contoh tersebut adalah :
1. Alat pengambil contoh sederhana
Terdiri dari botol biasa atau ember plastik yang digunakan pada air permukaan secara langsung. Botol biasa yang diberi pemberat untuk digunakan pada kedalaman tertentu. Pemberat ini diikat dengan kawat kuningan / kawat tembaga dan tidak boleh memakai kawat besi, sebab besi mudah berkarat, sehingga mudah putus dan karatnya dapat mencemari air dengan menambah tinggi kadar besi.
2. Alat pengambil contoh setempat secara mendatar
Dipergunakan untuk mengambil contoh di sungai atau di tempat yang airnya mengalir pada kedalaman tertentu. Contoh alat ini adalah tipe Wohlenberg.
3. Alat pengambil contoh setempat secara tegak.
Dipergunakan untuk mengambil contoh pada lokasi yang airnya tenang atau alirannya sangat lambat seperti di danau, waduk, dan muara sungai pada kedalaman tertentu. Contoh alat ini adalah tipe Ruttner.
4. Alat pengambil sampel pada kedalaman yang terpadu untuk pemeriksaan zat padat tersuspensi atau untuk mendapatkan contoh yang mewakili semua lapisan air. Contoh alat ini adalah tipe USDH.
5. Alat pengambil contoh secara otomatis yang dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil.
Digunakan untuk contoh gabungan waktu dari air limbah atau air sungai yang tercemar, agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu.
6. Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan gas terlarut, yang dilengkapi tutup, sehingga alat dapat ditutup segera setelah terisi penuh.
Contoh alat ini adalah tipe Casella.
7. Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan bakteriologi.
b. Alat lain
1. Alat Ekstraksi
Alat ini terbuat dari bahan gelas atau teflon yang tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh.
2. Alat penyaring
Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan kertas saring yang mempunyai ukuran pori 0,45 um.
3. Alat pendingin
Alat ini dapat menyimpan contoh pada suhu 4O C, dapat membekukan contoh bila diperlukan dan mudah diangkut di lapangan.
c. Bahan Kimia untuk Pengawet
Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan diperiksa.
d. Wadah untuk menyimpan contoh.
Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :
1. Terbuat dari bahan gelas atau plastik.
2. Dapat ditutup dengan kuat dan rapat.
3. Mudah dicuci.
4. Tidak mudah pecah.
5. Wadah contoh untuk pemeriksaan mikrobiologi harus dapat disterilkan.
6. Tidak menyerap zat-zat kimia dari contoh.
7. Tidak melarutkan zat-zat kimia ke dalam contoh
8. Tidak menimbulkan reaksi antara bahan wadah dengan contoh.
2. Reagen
8. Sarana Pengambilan Contoh
Sarana yang dapat digunakan adalah :
1. Sedapat mungkin menggunakan jembatan atau lintasan gantung sebagai tempat pengambilan contoh.
2. Bila sarana jembatan / lintasan gantung tidak ada, maka dapat menggunakan perahu.
3. Untuk sumber air yang dangkal dapat dilakukan langsung.
9. Waktu
Interval waktu pengambilan contoh diatur agar contoh diambil pada hari dan jam yang berbeda sehingga dapat diketahui perbedaan kualitas air setiap hari maupun setiap jam. Caranya dilakukan dengan menggeser jam dan hari pengambilan pada waktu pengambilan contoh berikutnya, misalnya pengambilan pertama hari senin jam 06.00 pengambilan berikutnya hari selasa jam 07.00 dan seterusnya. Waktu pengambilan contoh dilakukan berdasarkan keperluan sebagai berikut :
1. Untuk keperluan survai pendahuluan dalam rangka pengenalan daerah, waktu pengambilan contoh dapat dilaksanakan pada saat survai.
2. Untuk keperluan perencanaan dan pemanfaatan diperlukan data pemantauan kualitas air, yang diambil pada waktu tertentu dan periode yang tetap, tergantung pada jenis sumber air dan tingkat pencemarannya sebagai berikut :
a. Sungai / saluran yang tercemar berat, setiap dua minggu sekali selama setahun.
b. Sungai / saluran yang telah tercemar ringa sampai sedang, sebulan sekali selama setahun.
c. Sungai / saluran alami yang belum tercemar, tiga bulan sekali selama setahun.
d. Waduk / danau setiap dua bulan sekali selama setahun.
e. Air tanah setiap tiga bulan sekali selama setahun.
f. Air meteorik sesuai dengan keperluan.
3. Untuk studi dan penelitian, perlu disesuaikan.
10. Cara pengambilan sampel
1. Menentukan lokasi pengambilan sampel :
Lokasi pengambilan sampel dilakukan pada air permukaan dan air tanah. Lokasi pengambilan sampel ditentukan berdasarkan tujuan dan keperluan pengambilan sampel :
a. Lokasi pengambilan sampel air permukaan :
Lokasi pengambilan sampel air permukaan dapat berasal dari daerah pengaliran sungai dan danau / waduk.
2. Pemantauan kualitas air pada suatu daerah pengaliran sungai berdasarkan pada :
a. Sumber air alamiah :
Yaitu lokasi pada tempat yang belum terjadi atau masih sedikit pencemaran.
b. Sumber air tercemar :
Yaitu lokasi pada tempat yang telah mengalami perubahan atau dihilir sumber pencemar.
c. Sumber air yang dimanfaatkan
Yaitu lokasi pada tempat penyadapan pemenfaatan sumber air tersebut.
3. Pemantauan kualitas air pada danau / waduk berdasarkan pada :
a. Tempat masuknya sungai ke danau / waduk.
b. Ditengah danau / waduk.
c. Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan
d. Tempat keluarnya air danau / waduk.
b. Lokasi pengambilan sampel air tanah :
Pengambilan sampel air tanah dapat berasal dari air tanah bebas (tidak tertekan) dan air tanah tertekan denga penjelasansebagai berikut :
1. Air tanah bebas (tidak tertekan), misal : sumur gali, sumur pompa tangan dangkal / dalam.
- Disebelah hulu dan hilir dari lokasi penimbunan / pembuangan sampah kota / industri.
- Disebelah hilir daerah pertanian yang intensif menggunakan pestisida dan pupuk kimia.
- Didaerah pantai dimana terjadi penyusupan air asin.
- Tempat-tempat lain yang dianggap perlu.
2. Air tanah tertekan
- Di sumur produksi air tanah untuk pemenuhan kebutuhan perkotaan, pedesaan, pertanian dan industri.
- Di sumur produksi air tanah PAM maupun sarana umum.
- Di sumur-sumur pemantauan kualitas air tanah.
- Di lokasi kawasan industri.
- Di sumur observasi untuk pengawasan imbuhan.
- Pada sumur observasi air tanah di suatu cekungan air tanah artesis ( misalnya : cekungan artesis Bandung)
- Pada sumur observasi di wilayah pesisir dimana terjadi penyusupan air asin.
- Pada sumur observasi penimbunan / pengolahan limbah industri bahan berbahaya dan beracun (B3)
- Pada sumur lainnya yang dianggap perlu.
2. Menentukan titik pengambilan contoh
a. Air permukaan.
Titik pengambilan contoh dapat dilakukan di sungai dan danau / waduk , dengan penjelasan sebagai berikut :
1. Di sungai, titik pengambilan contoh di sungai dengan ketentuan :
(1). Sungai dengan debit kurang dari 5 m3 / detik, contoh diambil pada satu titik di tengah sungai pada 0,5 x kedalaman dari permukaan air.
(2). Sungai dengan debit antara 5 – 150 m3 / detik, contoh diambil pada dua titik masing-masing pada ada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada 0,5 x kedalaman dari permukaan air.
(3). Sungai dengan debit lebih dari 150 m3 / detik, contoh diambil minimum pada enam titik masing-masing pada jarak ¼. ½ dan ¾ lebar sungai pada 0,2 x dan 0,8 x kedalaman dari permukaan air.
2. Di danau / waduk, titik pengambilan contoh di danau / waduk dengan ketentuan :
(1). Danau / waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, contoh diambil pada dua titik dipermukaan dan di dasar danau / waduk.
(2). Danau / waduk dengan kedalaman antara 10-30 meter, contoh diambil pada tiga titik, yaitu : di permukaan, di lapisan termoklin dan di dasar danau / waduk.
(3). Danau / waduk dengan kedalaman antara 30 – 100 m, contoh diambil pada empat titik, yaitu di permukaan, di lapisan termoklin ( metalimnion), di atas lapisan hipolimnion dan di dasar danau / waduk.
(4) Danau / waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan contoh dapat ditambah sesuai dengan keperluan.
b. Air tanah
Titik pengambilan contoh air tanah dapat berasal dari air tanah bebas dan air tanah tertekan (artesis) dengan penjelasan sebagai berikut :
1. Air tanah bebas
1. Pada sumur gali, contoh diambil pada kedalaman 20 cm dibawah permukaan air dan sebaiknya diambil pada pagi hari.
2. Pada sumur bor dengan pompa tangan / mesin, contoh diambil dari kran / mulut pompa tempat keluarnya air setalh air dibuang selama lebih kurang 5 menit.
2. Air tanah tertekan
1. Pada sumur bor eksplorasi, contoh diambil pada titik yang telah ditentukan sesuai keperluan eksplorasi.
2. Pada sumur observasi, contoh diambil pada dasar sumur setelah air dalam sumur bor / pipa dibuang sampai habis (dikuras) sebanyak tiga kali.
3. Pada sumur produksi contoh diambil pada kran / mulut pompa keluarnya air.
c. Air PAM :
Contoh diambil pada kran tempat keluarnya air, setelah kran air dibuka 1-2 menit.
d. Air kolam renang / air pemandian umum.
Sampel diambil pada beberapa titik pengambilan.
3. Pengambilan sampel
a. Pengambilan sampel untuk pemeriksaan sifat fisika dan kimia air.
Tahapan pengambilan contoh untuk keperluan ini adalah :
1. Menyiapkan alat pengambil contoh yang sesuai dengan keadaan sumber air.
2. Membilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak tiga kali.
3. Mengambil contoh sesuai dengan keperluan dan campurkan dalam penampung sementara hingga merata.
4. Apabila contoh dimabil dari beberapa titik, maka volume contoh yang diambil dari setiap titik harus sama.
b. Pengambilan contoh untuk pemeriksaan Oksigen terlarut (DO)
Pengambilan contoh dapt dilakukan dengan dua cara, yaitu :
1. Cara langsung
Tahapan pengambilan contoh dengan cara langsung sebagai berikut :
- Siapkan botol KOB (BOD) yang bersih dan mempunyai volume 300 ml serta dilengkapi dengan tutup asah.
- Celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran air, sehingga air masuk kedalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan menggunakan sifon.
- Isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama pengisian dan penutupan botol, kemudian botol di tutup.
- Contoh siap untuk dianalisis.
2. Dengan alat khusus
Tahapan pengambilan contoh / sampel dengan cara alat khusus sebagai berikut :
- Siapkan botol KOB (BOD) yang bersih dan mempunyai volume 300 ml serta dilengkapi dengan tutup asah.
- Masukkan botol ke dalam alat khusus (tipe Casella).
- Ikuti prosedur pemakaian alat tersebut.
4. Label contoh
Contoh yang telah dimasukkan ke dalam wadah contoh diberi label. Pada label dicantumkan keterangan mengenai :
a. Nomor contoh
b. Nama petugas pengambil contoh
c. Tanggal dan jam pengambilan contoh
d. Tempat pengambilan contoh
e. Jenis pengawet yang digunakan.
5. Pemeriksaan di Lapangan
Pekerjaan yang dilakukan meliputi :
1. Pemeriksaan unsur-unsur yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan langsung setelah pengambilan contoh ; unsur-unsur tersebut antara lain : pH, suhu, daya hantar listrik, alkalinity, acidity dan oksigen terlarut.
2. Semua hasil pemeriksaan dicatat dalam buku catatan khusus pemeriksaan di lapangan, yang meliputi : nama sumber air, tanggal pengambilan contoh, jam, keadaan cuaca, bahan pengawet yang ditambahkan dan nama petugas.
6. Pengolahan pendahuluan contoh
a. Penyaringan
Penyaringan contoh dilakukan untuk pemeriksaan parameter terlarut sebagai berikut :
1. Contoh yang akan disaring diukur volumenya sesuai dengan keperluan.
2. Masukkan ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi kertas saring yang mempunyai ukuran pori 0 – 0,45 um dan saring sampai selesai.
3. Air saringan ditampung ke dalam wadah yang telah disiapkan sesuai dengan keperluan.
b. Ekstraksi contoh untuk Pemeriksaan Pestisida
Ekstraksi contoh untuk pemeriksaan ini dilakukan sebagai berikut :
1. Contoh dikocok secara merata dan ukur volumenya sebanyak 1 liter dengan gelas ukur.
2. Tuangkan contoh ke dalam labu ekstrak.
3. Bilas gelas ukur dengan 60 ml campuran pelarut organik (n-heksana 85 % dan Diethyl ether 15 %), kemudian tuangkan pelarut organik tersebut ke dalam labu ekstrak dan kocok selama 2 menit.
4. Biarkan sampai terjadi pemisahan fase paling sedikit 10 menit.
5. Tampung fase air dari labu ekstrak ke dalam gelas ukur dan secara hati-hati tuangkanlah lapisan fase organik nelalui kolom yang berdiameter luar 2 cm dan berisi Na2SO4 bebas air setinggi 10 cm ke dalam wadah khusus.
6. Tuangkan kembali fase air di dalam gelas ukur tadi ke dalam labu ekstrak.
7. Ulangi langkah 3 sampai langkah 6 sebanyak 2 kali lagi.
8. Bilas kolom dengan pelarut Hexana 20 ml.
9. Satukan hasil ekstrak dalam botol khusus.
c. Ekstraksi contoh untuk Pemeriksaan Minyak dan Lemak
Ekstraksi contoh untuk Pemeriksaan ini dilakukan sebagi berikut :
1. Diukur 1 liter contoh dengan gelas ukur
2. Ditambahkan 5 ml asam chlorida (HCl 1:1) sampai pH <2.
3. Dimasukkan ke dalam labu ekstrak.
4. Gelas ukur tadi dibilas secara hati-hati dengan 30 ml pelarut organik (jenis pelarut organik disesuaikan dengan metode pemeriksaan yang digunakan) dan masukkan ke dalam labu ekstrak.
5. Kocok kuat-kuat selama 2 menit dan bila terjadi emulsi yang stabil (tidak terjadi pemisahan fase yang jelas), dikocok lagi selama 5-10 menit.
6. Dibiarkan sampai terjadi pemisahan fase.
7. Fase organiknya dikeluarkan melalui corong yang berisi kertas saring dan Na2SO4 ke dalam wadah contoh khusus.
8. Dimasukkan lagi 30 ml pelarut organik ke dalam labu ekstrak.
9. Ulangi langkah 5 sampai 8 sebanyak 2 kali lagi.
10. Hasil ekstrak disatukan ke dalam wadah contoh khusus.
11. Kertas saring dicuci dengan 10-20 ml pelarut organik dan disatukan dengan hasil ekstak ke dalam wadah comtoh khusus tadi.
7. Pengawetan contoh
1. Pengawetan cara Fisika
Pengawetan secara fisika dilakukan dengan cara pendinginancontoh pada suhu 4O C atau pembekuan.
2. Pengawetan cara Kimia
Pengawetan secara kimia dilakukan tergantung pada jenis parameter yang diawetkan. Beberapa cara pengawetan adalah senagai berikut :
1. Pengasaman, yaitu penambahan asam nitrat pekat atau asam klorida pekat atau asam sulfat ke dalam contoh sampai pH <2.
2. Penabahan biosida ke dalam contoh, jenis biosida dan dosisnya tercantum pada tabel 1
3. Penambahan larutan basa (biasanya larutan Na. Hidroksida, NaOH) kedalam contoh sampai pH 10-11.
8. Pengepakan dan pengiriman contoh
Contoh yang telah dimasukkan ke dalam wadah, diberi label. Pada label tersebut dicantumkan keterangan mengenai lokasi pengambilan, tanggal dan jam pengambilan, cuaca, jenis pengawet yang ditambahkan, petugas yang mengambil contoh dan sketsa lokasi.
Wadah-wadah contoh yang telah ditutup rapat dimasukkan ke dalam kotak yang telah dirancang secara khusus agar contoh tidak tertumpah selama pengangkutan ke laboratorium
0 comments:
Post a Comment